Pengertian Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.

Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agrerat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk Kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energy. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan Kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat Kristal senyawa nya. Dan pembentukan Kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam keseimbangan.

Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:

1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.

2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.

3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang terbentuk.

4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai
.

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).

Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau molekul-molekul yang menyusunnya. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya. Bila hasil rotasi, pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan (cermin),atau titik pusat .operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul.

Tahap – Tahap rekristalisasi adalah :

1. Pelarut : melarutkan zat pengotor pada Kristal.

2. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.

3. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.

4. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.

Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa – senyawa organik yang berbentuk padatan. pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada tekanan dan temperatur tertentu (pada titik didih nya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperature tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang kita inginkan perlu dimurnikan terlebih dahulu. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya. (Underwood,2002:169).

Baca Juga : Laporan Praktikum Mikrobiologi

Garam adalah benda padat berwarna putih berbentuk Kristal yang merupakan kumpulan senyawa dengan bagian terbesar Natrium Chlorida (>80%) serta senyawa lainnya, seperti Magnesium Chlorida, Magnesium sulfat, dan Calsium Chlorida. Sumber garam yang didapat di alam berasal dari air laut, air danau asin, deposit dalam tanah, tambang garam, sumber air dalam tanah (Burhanuddin S 2001). Komponen – komponen tersebut mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia, sehingga diperlukan konsumsi garam dengan ukuran yang tepat untuk menunjang kesehatan manusia. Konsumsi garam per orang per hari diperkirakan sekitar 5 – 15 gram atau 3 kilogram per tahun per orang (Winarno 1995 dalam Amalia, 2007).

Menurut Desrosier (1988) dalam Amalia (2007), ada tiga sumber utama garam, yaitu :

1. Garam solar ialah garam yang diperoleh dengan cara penguapan dari air garam baik yang dari laut maupun yang dari danau garam daratan.

2. Tambang garam atau garam sumber ialah garam yang biasanya dinyatakan sebagai batu garam, diperoleh dari pertambangan yang beroperasi sedalam seribu kaki atau lebih dibawah permukaan bumi.

3. Garam yang diperoleh dari penguapan dengan sinar matahari mengandung kotoran kimia dan mikrobia halofisilis yang toleran terhadap garam. Garam tambang atau garam sumber pada umumnya bebas dari kontaminasi organisme ini.

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan- permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada salam bentuk- bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris. Penampilan kristal, kita tidak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah Kristal besar, semata- mata dari penampulan luarnya. Bila suatu zat keadaan cair atau larutan mengkristal, Kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada kea rah lain (Keenan,1980).

Isomorfis dari kata Yunani morphe, bentuk dan isos, sama. Dua zat mempunyai struktur Kristal yang sama dikatakan isomorf. Rumus pasangan zat semacam ini biasanya menunjukan bahwa angka banding atom- atomnya sama. Misalnya :

NaF dan MgO 1:1 K2SO4 dan K2SO4 2:1:4

Cr2O3 dan FeO3 1:1 NaNO3 dan CaCO3 1:1:3

Zat- zat isomorfdapat atau tidak mengkristal bersam- sma dalam campuran yang homogeny. Namun kemiripan baik dari rumus maupun dari sifat – sifat kimia tidaklah cukup untuk menjamin pengkristalan yang homogeny. Dua zat serupa yang dikenal dengan baik yang tidak mengkristal secara homogeny ialah NaCl dan KCl.

Suatu zat tunggal yang mengkristal dalam dua atau lebih bentuk yang berlainan pada kondisi yang berlainan, dikatakan bersifat polimorf (banyak bentuk). Kalsium karbonat, CaCO₃ ,silicon dioksida, SiO₂,belerang,S, karbon C , merupakan contoh zat- zat polimorf. Misalnya, grafit dan intan, merupakan bentuk polimorf dari karbon. Dalam hal unsure, bentuk polimorf juga disebut alotropi. Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai truktur Kristal yang berkrmbangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada Kristal, at amorf tidak mempunyai titik- titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalan suatu jangka temperatur.

Barisan tiga dimensi yang teratur (dari) titik- titik serupa dalam suatu zat padat Kristal disebut kisi Kristal (Kristal lattice). Dalam tahun 1912 seorang ahli fisika Jerman , Max van Lave menyarankan bahwa, jika sinar- x memang jenis radiasi elektromagnetik seperti cahaya, sinar –x haruslah mempunyai panjang gelombang yang sesuai untuk di difraksikan oleh atom atau ion dalam suati kisi Kristal. Uji eksperiment hipotesis ini menunjukan bahwa sinar x memang berperilaku seperti radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang yang sangat pendek. Penemuan ini membuka suatu bidang penelitian baru dalam mengukur ini kemungkinan perhitungan ukuran dan penataan partikel- partikel kecil (Keenan,1980).

Karakteristik kristal, seksi terkecil dari suatu kisi Kristal yang dapat digunakan untuk mmemberikan struktur Kristal itu disebut suatu sel satuan secara teoritis, Kristal keseluruhan dapat dikelompokan dan diproduksi dengan menyusun sel- sel satuan itu. Kisi Kristal yang berlainan dapat dikelompokan menurut panjang relative (dari) ketiga sumbu sel satuan itu dan besar relative ketiga sudut diapit oleh sumbu- sumbu itu. Dengan dikelompokan seperti ini, terdapat enam penataan Kristal yang mendasar belainan. Penataan ini dimuat dalam banyak buku pelajaran kimia fisika atau anorganik. Dua sistem yang lazim untuk Kristal sederhana ialah kubus dan heksagonal. Penataan dan ukuran ion dapat dihitung berdasarkan data sinar-x.

Menurut definisi yang kuno, garam adalah hasil reaksi antara asam dan basa. Proses- proses semacam ini disebut reaksi antara asam dan basa. Proses- proses semacam ini disebut reaksi netralisasi. Definisi ini adalah benar, dalam artian bahwa jika sejumlah asam dan basa murni yang ekuivalen dicampur dan larutannya diuapkan, suatu zat kristalin tertinggal, yang dinamakan garam oleh ahli- ahli kimia zaman dulu. Jika persamaan reaksi dinyatakan sebagai interaksi molekul- molekul

HCl + NaOH → NaCl + H₂O

asam basa garam

Pembentukan garam seakan- akan merupakan hasil dari suatu proses kimia sejati. Tetapi ini sebenarnya tidak tepat, kita tahu bahwa baik asam (kuat) maupun basa (kuat), serta pula garam hampir sempurna berdisosiasi dalam larutan

HCl ↔ H⁺ + Cl¯

NaOH ↔ Na⁺ + OH¯

NaCl ↔ Na⁺ + Cl¯

Sedangkan air, yang terbentuk dalam proses inim hampir- hampir tak berdisosiasi sama skali. Karena itu, lebih tepat untuk menyatakan reaksi netralisasi sebagai penggabungan ion- ion secara kimia : H⁺ + Cl¯+ Na⁺ + OH¯ → Na⁺ + Cl¯ + H₂O

Dalam persamaan, ion Na⁺ dan Cl¯ tampil pada kedua sisi. Karena dengan demikian tak ada apa- apa yg terjadi dengan ion- ion ini, persamaan ini dapat disederhanakan menjadi H⁺ + OH¯ → H₂O yang menunjukan bahwa hakekat suatu reaksi asam basa (dalam laritan air) adalah pembentukan air. Ini ditunjukan oleh fakta, bahwa panas netralisasi adalah kurang seimbang kurang sama (56,9 Kj) utuk reaksi satu mol setiap asam kuat dan basa uat yang seimbang. Garam dalam wujud padat dibangun oleh ion- ion yang tersusun dalam pola teratur dalam kisi kristalnya. Natrium Klorida missalnya, dibangun oleh ion- ion natrium dan ion –ion klorida, yang tersusun sedemikian sehingga, sehinmgga setiap ion dikelilingi secara simetris oleh enam ion yang bermuatan berlawanan ;kisi Kristal itu bersatu oleh gaya- gaya elektrostatik yang ditimbulkan oleh muatan- muatan ion tersebut (Vogel, 1985)

Zat- zat amfoter atau amfolit mampu melangsungkan reaksi netralisasi baik dala asam maupun basa (lebih tepatnya, baik dengan ion hydrogen maupun ion hidroksil) misalnya, alumunium hidroksidabereaksi dengan asam kuat, pada mana ia melarut dan ion alumunium terbentuk Al(OH)₃‹s› + 3 H⁺ → Al³⁺ + 3H₂O .Dalam reaksi ini alumunium hidroksida juga bisa dilarutkan dalam natrium hidroksida Al(OH)₃ + OH¯ →[Al(OH)₄] pada mana ion tetrahidroksoluminat terbentuk. Dalam reaksi ini alumunium hidroksida berperilaku sebagai asam. Sifat amfoter hidroksida logam- logam tertentu sering dipakai dalam analisis organic kualitatif, terutama dalam pemisahan kation- klation golongan tiga.

BACA JUGA : ASIDI-ALKALIMETRI PART 1

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau dengan pemusingan (sentrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan – bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya.

Perubahan kelarutan dengan tekanan tak mempunyai arti penting yang praktis dalam analisis organic kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam bejana terbuka pada tekanan atmosfer; peubahan yang sedikit dari tekanan atmosfer tak mempunyai pengaruh yang berarti atas kelarutan. Terlebih penting adalah perubahan kelarutan dengan suhu. Umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan endapan bertambah besar dengan kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal istimewa (seperti kalium sulfat) terjadi yang sebaliknya. Laju kenaikan kelarutan dengan suhu berbeda- beda, dalam beberapa hal perubahan kelarutan dengan perubahan suhu dapat menjadi dasar untuk pemisahan (Hardjono, 2008).

Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi zat- zat lain, terutama ion- ion, dalam campuran itu. Ada perbedaan yang menyolok antara efek dari apa yang disebut ion sekutu dan ion asing. Ion sekutu adalah suatu ion yang juga merupakan salah satu bahan endapan. Dengan perak nitrat misalnya baik ion perak maupun ion klorida merupakan ion sekutu, tetapi semua ion lainnya adalah asing. Umumnya dapat dikatakan, bahwa kelarutan suatu endapan berkurang banyak sekali jika salah satu ion sekutu yang berlebihan itu. Dengan penambahan ion asing, kelarutan endapan bertambah, tetapi penambahan ini umumnya sedikit, kecuali bila terjadi reaksi kimia (seperti penentuan kompleks atau reaksi asam- basa) antara endapan dengan ion asing, pada mana pertambahan kelarutan lebih menyolok. Karena pentingnya efek ion sekutu dan ion asing atas kelarutan endapan dalam analisis anorganik kualitatif.

Bila zat cair di dinginkan, gerakan –gerakan tranlasi molekul- molekul menjadi lebih kecil dan gaya molekul lebih besar. Hingga setelah pengkristalan molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam Kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan selama pengkristalan temperature akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristiwa kebalikan dan pengkristalan disebut peleburan (Sukardjo,2008).

Pemurnian garam, senyawa NaCl banyak terdapat pada air laut 2,8 %. Dilautan terdapat 100.000 ion natrium Klorida. Air laut merupakan bahan baku pembuatan garam dapur. Didalam garam dapur terdapat NaCl sebagai komponen utama juga terdapat pengotor lain seperti ion Ca,Mg,Al,Fe,sulfat,ion I dan Br. Ada dua cara untuk mendapatkan NaCl murni dari garam dapur kasar yaitu metode rekristalisasi melalui penguapan dan pengendapan. Metode pengendapan didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan dengan kotoran dalam pelarut tertentu. Dalam pemurnian dengan cara penguapannya umumnya dilakukan dengan rekristalisasi. Pemurnian ini didasarkan pada kelarutan ion- ion rekristalisasi. Pemurnian ini didasarkan pada kelarutan ion-ion dalam suatu garam dalam pelarut tertentu ataupun campuran pelarut dalam bentuknya yang sederhana. Proses rekristalisasi terdiri dari :

- Melarutkan zat tak murni dalam pelarut tertentu pada atau dekat titik leleh

- Menyaring larutan panas dari partikel bahan tak larut

- Mendinginkan larutan panas sehingga zat tak larut menjadi Kristal

- Memisahkan Kristal- Kristal dari larutan

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatupadatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan Kristal berulang). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan engan pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain, yang hanya melarutkan zat- zat pengotor saja. Pemurnian demikian banyak dilakukan untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan (Underwood, 1996).

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K¬2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal; suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001).

DAFTAR PUSTAKA

Keenan, C.W .1999. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Jakarta : Erlangga

Sukardjo. 1989. Kimia Fisika. Bandung : Bina Cipta Aksara

Vogel. 1985. Analisis Anorganik kualitatif Makro dan Semi mikro Edisi lima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Underwood. 1996. Analisis kimia Kuantitatif. Edisi V . Jakarta : Erlangga

Harjono. 2008. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Universitas Jakarta

Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.

Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga. Jakarta.

Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Artikel Sumber Ilmu & Informasi

0 Response to "Pengertian Rekristalisasi"

Post a Comment